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怎樣選擇實(shí)驗(yàn)室加速耐候老化試驗(yàn)箱儀器

2010-04-21 [1594]

怎樣選擇實(shí)驗(yàn)室加速耐候老化試驗(yàn)箱儀器 

 

雖然應(yīng)用由于像熱,濕度和機(jī)械改變會加速老化并影響材料zui終性能的改變,但對暴露在戶外的材料使用壽命的限制主要是太陽光的紫外輻射,所以我從實(shí)驗(yàn)室老化試驗(yàn)中使用的各種光源開始我的討論。

 

    一  .日光碳弧燈

    日光碳弧燈與封閉碳弧燈一樣是星期老化試驗(yàn)使用的光源,zui早始于1933年。弧光在三隊(duì)碳棒中的一對產(chǎn)生,用八塊玻璃濾光片環(huán)繞弧燈,它主要用在涂料工業(yè)中,許多規(guī)范中規(guī)定使用此種光源。

    由于封閉碳弧燈的缺陷,日光碳弧燈碳棒的成份改變,使它的SPD較類似于日光方面有明顯的改進(jìn)。但是與日光的SPD比較在350nm和50nm之間的很大差別仍可引起相關(guān)性差。

     二.封閉式碳弧燈

    這種燈已使用大約70年之久了,在1918年首先使用在紡織品曝曬牢度試驗(yàn),成為AATCC(AmericanAssociationofTextileChemistsandColorists)的光源,現(xiàn)在許多舊的規(guī)范仍要求用它。 封閉式碳弧燈由一隊(duì)碳棒組成,這碳棒密封在一金屬氣體檢塊板(metalgascheckplate)和硼硅玻璃球形成的氣密封套中,當(dāng)電流在碳棒之間流過,產(chǎn)生弧光。由于碳電極的成份,決定它燃燒時產(chǎn)生的光的品質(zhì),對碳棒的任何改變將改變它們的光譜能量分布(SPD),從而改變測試條件。

    封閉式碳弧燈的SPD顯示,它的主要能量集中在3個相當(dāng)窄的波帶中。在低于345nm處還有相對小的能量可采用,在這一段聚合物有zui大吸收靈敏度。但封閉碳弧燈的光譜功率分布與自然日光相差較大。碳弧燈既沒有自然日光中的短波紫外輻射,在400~800nm間也沒有日光的高強(qiáng)度能量。由于這種燈在光譜上與日光存在較大差異,要比較自然氣候老化和使用碳弧燈的實(shí)驗(yàn)室老化相關(guān)性就困難了。

    三.熒光紫外燈

    在理論上進(jìn)短波能量是主要的。如果它的很少能量就能導(dǎo)致材料的老化。為什么不顯著增加這能量,達(dá)到快速試驗(yàn)的效果呢?比較FS-40熒光燈的SPD和Florida太陽光的SPD,可以看出達(dá)到了增加紫外線能量的設(shè)計標(biāo)準(zhǔn),不僅是UV能量水平增加,而且光譜范圍也增加到自然光中沒有的UV能量。這能量分布的急劇改變可以使許多產(chǎn)品加速損壞。

    由于熒光裝置中存在在地球表面測量時自然日光中沒有的輻射能量,熒光裝置可以引起非自然的破壞。另外熒光光源除了很窄的水銀光譜線外,沒有高于375nm的能量,這樣對較長波長的UV能量敏感的材料就可能不會使曝曬在自然日光下那樣變化。

    由于這些固有缺陷,不僅在光譜分布上,而且還有無法控制的其他因素,從而得出不規(guī)則的結(jié)果。Atlas公司一般不考慮使用這種光源。我們認(rèn)為它的主要用途是作為一個紫外篩選裝置,限于質(zhì)量控制應(yīng)用。四.氙弧燈

    的,也是的光源是氙弧燈,它在50年代引入使用時為空氣冷卻系統(tǒng),隨后在60年代使用水冷。這種光源對本世紀(jì)初形成加速老化的原始概念時期使用密封碳弧燈加速老化試驗(yàn)裝置以很大沖擊。

    無論是空氣冷卻還是水冷卻,氙燈都有相同的基本光譜能量分布(SPD),冷卻的方式不同,則燈的源光玻璃裝置和結(jié)構(gòu)不同。下面我們只限于討論Atlas產(chǎn)品采用的水冷系統(tǒng)。

    水冷氙燈系統(tǒng)由石英,燃燒管,內(nèi),外濾光裝置和不銹鋼裝配組件組成,不銹鋼部件使各部份裝配成一個系統(tǒng)。安裝后,將去離子水或蒸餾水泵入這系統(tǒng)冷卻燈管和吸收長波紅外能量。當(dāng)用硼硅玻璃,內(nèi),外濾光時,氙燈系統(tǒng)zui近似于自然日光,將外濾光玻璃該為鈉鈣玻璃,則接近經(jīng)過玻璃窗過濾后的自然日光。

    zui初開發(fā)的2500W和6000W氙燈,由于隨著點(diǎn)燃時間的增加,有黑色沉積物在電極區(qū)形成,隨著繼續(xù)使用,沉積從電極區(qū)向燈管中心擴(kuò)大,這些沉積物嚴(yán)重影響了燈的能量輸出,使燈的壽命縮短,當(dāng)時,在額定輻射水平上使用的6000W氙燈,每300~500小時就需要更換。Atlas立即開始了改進(jìn)氙燈性能的研究。

    1974年秋,在J.NORTON的指導(dǎo)下,研制出了6500W氙燈,這種新的氙燈工作在新的金屬件中,用這種新的金屬沒有了電極區(qū),消除了黑色沉積的問題。當(dāng)與Atlas的光監(jiān)視系統(tǒng)一起使用時,6500W的氙燈使用壽命超過1500小時,一般可達(dá)2000小時。但工作在高強(qiáng)度輻射下的氙燈的使用壽命會受影響。

    6500W氙燈現(xiàn)在在AtlasC系列氣候老化儀和褪色試驗(yàn)儀中使用。

    氙弧燈首先用于塑料工業(yè):許多規(guī)范如AATCC,ASTM,ISO和政府的規(guī)范都將它列入為使用燈。紡織工業(yè)是傳統(tǒng)使用碳弧燈的用戶,現(xiàn)在也改變他們的規(guī)范使用氙燈。AATCC不僅規(guī)定了使用氙燈,而且規(guī)定了使用的輻射水平,以及輻射曝露劑量(每平方米多少焦耳)以便產(chǎn)生一個期望的顏色變化。

    使用碳弧燈的另一傳統(tǒng)工業(yè)是汽車工業(yè),zui近工業(yè)纖維協(xié)會IFAI強(qiáng)調(diào)氙弧燈方法已發(fā)展作為汽車內(nèi)部裝備,裝飾產(chǎn)品的老化試驗(yàn)方法。

    事實(shí)上,在Ci35和Ci65氙燈老化儀中試驗(yàn),證明許多產(chǎn)品與曝露在Florida試驗(yàn)基地的自然老化試驗(yàn)結(jié)果相關(guān)性高達(dá)98%。

    我們已經(jīng)討論了光源,下面我們將看看除光源以外的許多其他因素的影響。這些因素在我們選擇儀器時也應(yīng)當(dāng)考慮,從而產(chǎn)生很高的試驗(yàn)相關(guān)水平。

    水份

    無論是直接噴水(雨),潮濕,還是凝結(jié)水(露水)都是實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)中要模擬的影響因素。但是不像溫度或輻射可以增加水份來加速光化學(xué)反應(yīng)。樣品的濕度是不能增加的。但是我們能做的是增加干變濕,濕變干,以及熱沖擊周期的頻率。Papenroth博士在一篇有機(jī)涂料的論文中報告說:"在老化試驗(yàn)中不僅水的存在是主要的適當(dāng)增加濕潤和干燥周期的頻率,并駁斥所有其他條件恒定的情況下,能加速老化過程。"雖然在樣品表面的有效相對濕度和樣品室的相對濕度之間的關(guān)系上還存在某些不同意見,但濕度是一個重要影響因素,這一點(diǎn)大家是一致的。

    溫度控制

    zui簡單的加速老化反應(yīng)的方法是加熱,但必須小心調(diào)整溫度不超過導(dǎo)致不同試驗(yàn)結(jié)果的溫度點(diǎn)。原油精練是一個例子,在蒸餾過程中要加熱,當(dāng)小心地調(diào)整控制加熱時,原油可分解為它的各種成份,但加太多熱就將發(fā)生大災(zāi)難。

    相類似,加速老化程序中,在錯誤的溫度上試驗(yàn)將引起不規(guī)則的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。所以重要的是要知道zui終產(chǎn)品使用溫度是多少,以便將他們編入加速試驗(yàn)周期程序。

    傳統(tǒng)上,用一個黑板溫度計測量試驗(yàn)溫度。在理論上,黑板溫度代表zui大的樣品溫度。雖然在傳感器的結(jié)構(gòu)上有某些不同意見,溫度控制的重要性是一致*的。

    在美國,實(shí)際上所有老化試驗(yàn)規(guī)范都按ASTM建議實(shí)行的G26和G23所說明的要求使用黑板溫度。一個例外是ASTMG53,這里使用熒光裝置,使用一不同幾何結(jié)構(gòu)的溫度計。

    在德國,通過他們的標(biāo)準(zhǔn)組織DIN發(fā)展了一種用于塑料工業(yè)的不同溫度計,他們認(rèn)為裝在金屬板上的傳感器不能代表塑料暴露的溫度,所以建議要用一個裝在塑料物體上的傳感器。這種溫度計也能用在AtlasC系列儀器中。

    傳感器裝在與樣品相連的曝露架上,并通過一采集系統(tǒng)達(dá)到電子系統(tǒng),連續(xù)控制和監(jiān)視溫度。

    亮/暗周期

    交替亮/暗周期是多數(shù)老化試驗(yàn)循環(huán)的一個重要部份,已被證明對汽車內(nèi)部的裝備,飾物產(chǎn)品試驗(yàn)很有意義。在暗周期,儀器可以編程設(shè)置到類似在晚上一個汽車中的高濕度情況或與對產(chǎn)品背面噴水結(jié)合在油漆板????撒謊能夠產(chǎn)生結(jié)露。

    某些儀器旋轉(zhuǎn)樣品,使樣品對光源旋轉(zhuǎn),交替地面向光或背向光,這雖然使樣品的暴露類似亮/暗的狀態(tài),它并沒有使樣品暴露于不同的濕度和溫度條件,樣品基本上仍保留在與樣品面對光時的相同環(huán)境條件,不同的只是樣品沒有被輻射。為了有一個真實(shí)的亮/暗條件,光源以某個預(yù)定的時間間隔,周期的開和關(guān)。在亮/暗時期儀器必須有獨(dú)立的溫度和濕度控制。

    大氣污染

    建立材料在工地污染空氣中暴露老化的標(biāo)準(zhǔn)方法的工作還做得很少。SherwinWilliam公司對二氧化氮和二氧化硫?qū)τ推岚宓挠绊懽隽艘恍┗A(chǔ)的研究。同時也將材料暴露于溫度,水份和用氙燈模擬的日光下。AATCC也做了在工業(yè)污染與氙弧燈曝曬相結(jié)合來評價對紡織品的組合作用。很明顯隨著時間的繼續(xù),評價工業(yè)污染和陽光的結(jié)合作用將更為重視。所以老化儀也應(yīng)當(dāng)有使用污染氣體,諸如二氧化氮,二氧化硫和臭氧的能力。

    輻射的檢測和控制

    在我們前面討論光源時,已知光源的質(zhì)量在設(shè)計一加速老化試驗(yàn)程序中是極為重要的,必須記住大多數(shù)試驗(yàn)是要模擬戶外自然條件,所以光源應(yīng)當(dāng)盡可能緊密近似自然日光。記住,將材料暴露在一個不是zui終使用所經(jīng)受的環(huán)境中,可能產(chǎn)生反常的結(jié)果。

    我們對四種光源的簡短選擇已清楚說明配有硼硅玻璃內(nèi),外濾光套的氙燈是自然光的模擬裝置。所以ATLAS選擇集中它的技術(shù)在氙燈系統(tǒng)上。

    改變達(dá)到樣品的輻射能量的質(zhì)量,可以通過改變內(nèi),外濾光套。例如,將外濾光套的硼硅玻璃該為鈉鈣玻璃,將使輻射類似無過濾的日光改變成過濾過的日光。用石英代替內(nèi)玻璃套,保留硼硅玻璃作為外玻璃套,將稍增加短波(UVB)能量而不犧牲光譜的分布。內(nèi),外玻璃套都該為石英,產(chǎn)生的UV輻射可低到180nm,所以氙燈系統(tǒng)非常靈活。

    我們已討論了光的質(zhì)量,數(shù)量的重要,自然會產(chǎn)生這樣的問題:如何能控制這兩個重要因素?我們已說過改變用在氙燈的濾光套可以改變光的質(zhì)量,也即SPD可以改??光玻璃在陽光下老化的作用,如何能在整個試驗(yàn)時間樣品暴露到相同的能量水平。

    實(shí)驗(yàn)證明,在一固定電壓瓦數(shù)下,工作過120小時的氙燈的輻射比工作過1500小時后的氙燈的輻射能量多得多。也就是,如果一個樣品總暴露時間為1500小時,那么在前數(shù)百小時,氙燈新的時候樣品就接受日光能比用舊后多。但如果我們引入輻射自動控制系統(tǒng),樣品無論在新燈和舊燈情況下都接收到相同的能量??刂乒庠吹妮敵霾粌H是需要,對研究發(fā)展老化試驗(yàn)也是必要的。

    為了達(dá)到恒定的輻射,ATLAS的CI(ConstantIrradiance)系列儀器中裝有窄帶光監(jiān)視器。這系統(tǒng)接收氙燈的輻射能量通過一石英光棒傳到測試室外的一個檢測盒。在檢測盒中首先通過一窄帶濾光片(340nm或420nm)后照射到光電檢測器上,變換為電信號,該信號送到檢測電路與設(shè)定值比較,如果測量值小于設(shè)定值,也即輻射低于要求的水平,功率調(diào)整器接受控制信號增加燈管的功率,使輻射達(dá)到設(shè)定點(diǎn)。如果輻射高于要求的水平,系統(tǒng)將自動減小功率,直到輻射到達(dá)設(shè)定點(diǎn)。

    除了自動控制輻射能量恒定外,光監(jiān)測器,將輻射功率對時間積分得出樣品已接收到多少輻射能量。通過使用一可復(fù)位的倒數(shù)計數(shù)器,可以對預(yù)定的輻射總能量編程。實(shí)驗(yàn)過程中,積分電路將驅(qū)動計數(shù)器,以0.1千焦耳的增量累積,使計數(shù)器從設(shè)置點(diǎn)逐漸減為零,當(dāng)?shù)竭_(dá)零點(diǎn)時,儀器自動關(guān)閉。這樣曝光的結(jié)束是由樣品接收到的累計總能量決定,而不是由時鐘。

    水冷氙燈的靈活性結(jié)合恒定輻射控制系統(tǒng)使ATLASCI系列老化儀成為一的加速老化試驗(yàn)工具。

    正象我們在開始就提到的,自然氣候現(xiàn)象是很復(fù)雜的過程,所以必須小心選擇選擇在實(shí)驗(yàn)室中能模擬該過程的系統(tǒng)。它應(yīng)當(dāng)有能力控制像水份,溫度,亮/暗周期這樣的條件。并且zui重要的是它應(yīng)當(dāng)提供一個光源,這光源能模擬樣品在zui終使用條件下曝露所獲得的輻射能量。儀器能更進(jìn)一步重復(fù)暴露的條件,使去年做的老化評價能與今天做的老化評價相比較。

    在這里我們主要集中在加速氣候老化試驗(yàn)儀器的要求和功能,但請記住,在氣候老化或褪色老化試驗(yàn)儀中的試驗(yàn),可能不是,或許應(yīng)當(dāng)不是評價一個材料性能的*方法。這評價當(dāng)然是很重要的部份,但其他因素像冷凍和鹽霧也需要考慮。例如評價用于油井平臺上的油漆的老化試驗(yàn)可以輪流在老化儀,冷凍室和鹽水噴霧試驗(yàn)中進(jìn)行。ATLAS也已選出氣候老化試驗(yàn)儀,在這里試驗(yàn)溫度可低到零下40?C。

    zui后請記住,在選擇一個加速老化儀中zui重要的因素是您所要評價的產(chǎn)品的知識。這是設(shè)計實(shí)驗(yàn)室加速老化試驗(yàn)程序使實(shí)現(xiàn)和zui終實(shí)際使用條件下將發(fā)生的結(jié)果有相關(guān)的總依據(jù)。